土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997)
来源/作者:中国龙8手机网页版物质网  日期:2017-11-01

(国家环境保卫局 1977-07-30批准,1998-05-01)

1主题内容与适用范围

1.1 本龙8手机网页版规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉原子吸收分光光度法。

1.2 本龙8手机网页版的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算)为:铅0.1mg/kg,镉0.01mg/kg。

1.3 使用塞曼法、自吸收法和氘灯法扣除背景,并在磷酸氢二铵氯化铵等基体改进剂存在下,直接测定试液中的痕量铅、镉未见干扰。

2 原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。然后,将试液注入石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅、镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅、镉的吸光度。

3 试剂

本龙8手机网页版所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家龙8手机网页版的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯。

3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。

3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制。

3.4 硝酸溶液,体积分数为0.2%:用3.2配制。

3.5 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL。

3.6 高氯酸(HC1O4):ρ=1.68g/mL,优级纯。

3.7 磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4](优级纯)水溶液,重量分数为5%。

3.8 铅龙8手机网页版储备液,0.500mg/mL:准确称取0.5000g(精确至0.0002g)光谱纯金属铅于50mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(3.3),微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。

3.9 镉龙8手机网页版储备液,0.500mg/mL:准确称取0.5000g(精确至0.0002g)光谱纯金属镉粒于50mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(3.3),微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。

3.10 铅、镉混合龙8手机网页版使用液,铅250ug/L,镉50ug/L:临用前将铅、镉龙8手机网页版储备液(3.8),(3.9),用硝酸溶液(3.4)经逐级稀释配制。

4 仪器

4.1 一般实验室仪器和以下仪器。

4.2 石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)。

4.3 铅空心阴极灯。

4.4 空心阴极灯。

4.5 氩气钢瓶。

4.6 10uL手动进样器。

4.7 仪器参数

不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择。通常本龙8手机网页版采用的测量条件见表1。

表1仪器测量条件

5 样品

将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。

6 分析步骤

6.1 试液的制备

准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约2~3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸(3.2), 4mL氢氟酸(3.5), 2mL高氯酸(3.6),加盖后于电热板上中温加热lh左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况,可再加入2mL硝酸(3.2),2mL氢氟酸(3.5),1mL高氯酸(3.6),重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1mL硝酸溶液(3.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氢二铵溶液(3.7)冷却后定容,摇匀备测。

由于土壤种类多,所含有机质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。

注意:电热板的温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

6.2 测定

按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度。

6.3 空白试验

用水代替试样,采用和(6.1)相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按步骤(6.2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

6.4 校准曲线

准确移取铅、镉混合龙8手机网页版使用液(3.10) 0.00、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于25mL容量瓶中。加入3.0mL磷酸氢二铵溶液(3.7),用硝酸溶液(3.4)定容。该龙8手机网页版溶液含铅0、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L,含镉0、1.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、6.0ug/L、10.0ug/L。按(6.2)中的条件由低到高浓度顺次测定龙8手机网页版溶液的吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(ug/L)分别绘制铅、镉的校准曲线。

7 结果的表示

土壤样品中铅、镉的含量W[Pb(Cd),mg/kg]按式(1)计算:

式中c—试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铅、镉的含量,ug/L;

V—试液定容的体积,mL;

m—称取试样的重量,g;

f—试样中水分的含量,%。

8 精密度和准确度

多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中铅、镉的精密度和准确度见表2。

表2方法的精密度和准确度

【关键词】磷酸氢二铵 氯化铵 聚四氟乙烯 硝酸 高氯酸