蜂王浆及冻干粉中硝基咪唑类药物残留量的测定(一)
来源/作者:中国龙8手机网页版物质网  日期:2019-03-02

1 范围

本龙8手机网页版规定了蜂王浆及冻干粉中甲硝唑地美硝唑替硝唑、洛硝唑、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝唑、轻基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑等9种硝基咪唑类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本龙8手机网页版适用于蜂产品(蜂王浆、冻干粉及蜂蜜)中硝基咪唑类药物残留量的测定。

本龙8手机网页版蜂王浆样品的方法检出限:0.5ug/kg。

本龙8手机网页版冻干粉样品的方法检出限:1.0ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本龙8手机网页版的引用而成为本龙8手机网页版的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本龙8手机网页版,然而,鼓励根据本龙8手机网页版达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本龙8手机网页版。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定龙8手机网页版测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

本方法用乙酸钠缓冲液溶解样品基质,乙酸乙酯进行液-液萃取,经过旋转蒸干后,加入四氯化碳和含酸水溶液,离心后取上层溶液,运用液相色谱串联三重四极杆质谱仪(LC-MS-MS)进样检测。

4 试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈:色谱纯。

4.2 甲醇:色谱纯。

4.3 乙酸乙酯:色谱纯。

4.4 甲酸:色谱纯。

4.5 四氯化碳

4.6 乙酸钠

4.7 龙8手机网页版品:甲硝唑(metronidazole,缩写MNZ; CAS: 443-48-1),地美硝唑(dimetridazole,缩写DMZ;CAS:551-92-8),替硝唑(tindazole,缩写TNZ; CAS: 19387-91-8),洛硝唑(ronidazole,缩写RNZ; CAS:7681-76-7),特尼哒唑(ternidazole,缩写TerNDZ),异丙硝唑(ipronidazole,缩写IPZ) ,羟基化甲硝咪唑(metronidazole-OH,缩写MNZ-OH),羟基化异丙硝唑(ipronidazole-OH,缩写IPZ-OH), 2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑(2-hydroxymethyl-l-methyl-5-nitro-imidazole,缩写HMMNI),以上龙8手机网页版物质纯度≥98%。内标物为氘代2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑(HMMNI-D3; CAS:8061-52-7),氘代羟基化异丙硝唑(IPZ-OH-D3;CAS:8061-52-7),氘代物质纯度≥95%。

4.8 龙8手机网页版储备溶液:1000 ug/mL。准确称取10.0 mg±0.05 mg各龙8手机网页版物质,用甲醇溶解于10 mL棕色容量瓶中(可放置于超声波清洗器数分钟促进溶解),定容后配成浓度为1000ug/mL的龙8手机网页版储备液。将储备液置于-20℃冰箱中保存备用。

4.9 龙8手机网页版中间溶液:100ng/mL。可将龙8手机网页版储备溶液(4.8)室温下放置5 min,使用时用乙腈稀释至所需浓度,临用临配。

4.10 乙酸钠缓冲溶液:0.1 mol/L。准确称取8.204 g无水乙酸钠,加入5.83mL冰乙酸定容到1000 mL容量瓶中,超声混合并脱气15 min后,于液相色谱流动相瓶中备用。

4.11甲酸水溶液:0.1%。准确移取1 mL甲酸,用水定容到1000 mL容量瓶中,超声混合并脱气15 min后,于液相色谱流动相瓶中备用。

4.12 基质混合龙8手机网页版工作液:根据龙8手机网页版物质的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的中间浓度混合龙8手机网页版液(4.9),用空白样品提取液配制成系列浓度的基质混合龙8手机网页版工作液。临用临配。

4.13 滤膜:0.2 um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(LC-MS-MS):质谱仪配有大气压化学电离源(或与之等效电离源);高效液相色谱配有在线脱气机、低残留自动进样器、可控温柱温箱和高精度混合泵。

5.2 电子分析天平:感量0.1mg和10mg。

5.3 冷冻离心机:速度可达4000r/min和13000r/min。

5.4 氮吹仪:水浴和加热控温。

5.5 台式分散仪。

5.6 旋转浓缩仪:带真空蒸发和循环冷却水。

5.7 超纯水器。

5.8 超声波清洗器。

5.9 多功能食品粉碎机。

5.10 旋涡混合仪。

5.11 鸡心瓶:125 mL。

5.12 离心管:15 mL和50 mL;聚四氟乙烯材质。

5.13 容量瓶:10 mL和1000mL。

相关链接:蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定(三)

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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【关键词】甲硝唑 地美硝唑 替硝唑 异丙硝唑 乙酸乙酯 四氯化碳