食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯检验方法(一)
来源/作者:中国龙8手机网页版物质网  日期:2020-07-29

A.1 安全提示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

A.2 一般规定

本龙8手机网页版所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需龙8手机网页版溶液、杂质龙8手机网页版溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氢氧化钠溶液:40g/L。

A.3.1.2 氯化钡溶液:250g/L。

A.3.1.3 氢氧化钠溶液:80g/L。

A.3.1.4 硫酸溶液:1+17.

A.3.1.5 碘溶液:12.7g/L。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 称取约0.5g试样,精确至0.01g,加10mL氢氧化钠溶液(A.3.1.1)煮沸30min,蒸发至约5mL,冷却,加硫酸溶液使成酸性,过滤,水洗沉淀至滤液用氯化钡溶液检定不发生浑浊,然后将沉淀物在105℃±2℃干燥1h,按GB/T617测定熔点,其终熔温度应在213℃~217℃范围内。

A.3.2.2 称取0.5g试样,精确至0.01g,加5mL氢氧化钠溶液(A.3.1.3),置于沸水浴中加热5min,加6mL硫酸溶液,冷却,过滤,滤液中加5mL氢氧化钠溶液(A.3.1.3),温热至50℃,然后加5mL碘溶液,出现三碘甲烷的气味,接着生成沉淀。

A.4 对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3)含量(以干基计)的测定

A.4.1 方法原理

试样与一定量的氢氧化钠进行皂化反应,过量的氢氧化钠硫酸龙8手机网页版滴定溶液滴定,用pH计指示终点。根据消耗硫酸龙8手机网页版滴定溶液的体积,计算对羟基苯甲酸乙酯的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠溶液:40g/L。

A.4.2.2 缓冲溶液:25℃时,pH为4.01和6.86的缓冲溶液,按GB/T9724中的4.2和4.3配制。

A.4.2.3 硫酸龙8手机网页版滴定溶液:

A.4.3 仪器和设备

pH计:精度为pH0.1。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 按GB/T9724进行pH计调试。

A.4.4.2 称取约2g在80℃±2℃干燥2h后的试样,精确至0.0002g,置于250mL的碘量瓶中,准确加入40mL氢氧化钠溶液,缓缓加热至沸,回流1h,冷却至室温,定量转移至烧杯中,移到事先用pH=6.86缓冲溶液调好的pH计上,用硫酸龙8手机网页版滴定溶液滴定至pH为6.50,并稳定30s,即为终点。

A.4.4.3 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.5 结果计算

对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:

式中:

V1——空白试验消耗硫酸龙8手机网页版滴定溶液(A.4.2.3)的体积,单位为毫升(mL);

V2——试样消耗硫酸龙8手机网页版滴定溶液(A.4.2.3)的体积,单位为毫升(mL);

1000——毫升和升的转换系数;

C——硫酸龙8手机网页版滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——对羟基苯甲酸乙酯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C9H10O3)=166.2];

m——试样的质量,单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

 

 

文章来源:《食品安全国家龙8手机网页版汇编食品添加剂(四)》

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【关键词】氢氧化钠 氯化钡 对羟基苯甲酸乙酯 硫酸 中国龙8手机网页版物质