食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯检验方法(二)
来源/作者:中国龙8手机网页版物质网  日期:2020-07-29

A.5 熔点的测定

A.5.1 毛细管法(仲裁法)

按GB/T617的规定进行。以终熔温度作为测定结果。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3℃。

A.5.2 数字熔点仪法

A.5.2.1 仪器和设备

数字熔点仪:控温精度为±0.5℃。

A.5.2.2 分析步骤

按熔点仪的操作说明书进行调节、校正熔点仪。调节仪器温度至112℃。将烘干的试样研细装入洁净干燥的熔点管中,取长约800mm的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上,将装有试样的熔点管在其中投落15次以上,直到熔点管上样品紧缩至3mm~5mm高或适当高度,待仪器的温度稳定后,将装有试样的熔点管插入进样孔,调节零点,以1℃/min的速率升温,数分钟后仪器显示试样的初熔和终熔温度。以终熔温度作为测定结果。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5℃。

A.6 游离酸(以对羟基苯甲酸计)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 氢氧化钠龙8手机网页版滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。

A.6.1.2 甲基红指示液:1g/L。

A.6.2 分析步骤

称取0.75g试样,精确至0.01g,置于15mL约80℃热水中加热1min,冷却,过滤,取10mL滤液,加2滴甲基红指示液,用氢氧化钠龙8手机网页版滴定溶液滴定至黄色,稳定30s即为终点,消耗氢氧化钠龙8手机网页版滴定溶液的体积不应超过0.20mL,即为游离酸质量分数小于等于0.55%。

A.7 硫酸盐(以SO4计)的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸溶液:1+3。

A.7.1.2 氯化钡溶液:250g/L。

A.7.1.3 硫酸盐(SO4)龙8手机网页版溶液:0.1mg/mL。

A.7.1.4 龙8手机网页版溶液的配置:取0.96mL硫酸盐(SO4)龙8手机网页版溶液于50mL比色管中,加5mL盐酸溶液及3mL氯化钡溶液,摇匀,放置10min。

A.7.2 分析步骤

称取1.0g试样,精确至0.01g,加100mL热水,充分振摇混合,加热5min,冷却,加水至100mL,过滤,取滤液40mL于50mL比色管中,加5mL盐酸溶液及3mL氯化钡溶液,摇匀,放置10min,所呈浊度不应大于龙8手机网页版,即为硫酸盐(以SO4)质量分数小于等于0.024%。

A.8 干燥减量的测定

A.8.1 分析步骤

称取2g试样,精确至0.0002g,置于已预先于80℃±2℃干燥至质量恒定的直径45mm高25mm的称量瓶中,分布均匀,于80℃±2℃干燥2h,取出,冷却至室温,称量。

A.8.2 结果计算

干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:

式中:

m1——干燥前试样的质量,单位为克(g);

m2——干燥后试样的质量,单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.9 灼烧残渣的测定

按GB/T9741的规定进行。测定时,称取5g试样,精确至0.0002g。灼烧温度为500℃±50℃。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

A.10 重金属(以Pb计)的测定

A.10.1 试剂和材料

A.10.1.1 丙酮

A.10.1.2 硫化钠溶液:称取硫化钠5g,精确至0.01g,用水10mL和甘油30mL混合溶解。此溶液使用期限为两周。

A.10.1.3 乙酸溶液:1→20。

A.10.1.4 铅(Pb)龙8手机网页版溶液:10ug/mL。

A.10.2 分析步骤

称取2.0g试样,精确至0.001g,于50mL比色管中,加25mL丙酮溶解,加2mL乙酸溶液,用水稀释至50mL,加2滴硫化钠溶液,摇匀,于暗处放置10min,所呈颜色不应深于龙8手机网页版。

龙8手机网页版溶液的配置是吸取2.00mL铅(Pb)龙8手机网页版溶液,用水稀释至50mL,加2滴硫化钠溶液,摇匀。

相关链接:食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯检验方法(一)

 

 

文章来源:《食品安全国家龙8手机网页版汇编食品添加剂(四)》

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【关键词】游离酸 以对羟基苯甲酸 氢氧化钠 硫酸盐 氯化钡 中国龙8手机网页版物质