食品添加剂1,2-二氯乙烷检验方法
来源/作者:中国龙8手机网页版物质网  日期:2020-08-02

A.1 一般规定

本龙8手机网页版所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用龙8手机网页版溶液、杂质龙8手机网页版溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

A.2.1.1 有机溶剂溶解性:取5mL样品于100mL具塞比色管中,分别任取1~10倍体积比的乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂与样品混合,振摇1min,静置10min,观察是否分层。试样应与乙醇乙醚丙酮混溶。

A.2.1.2 水溶解性:取0.5mL样品于100mL具塞比色管中,加入100倍以上体积比的水与样品混合,振摇1min,静置10min,观察是否分层。试样溶于约120倍体积的水。

A.2.2 1,2-二氯乙烷的质谱定性

A.2.2.1 方法提要

试样直接注入气相色谱质谱仪中,1,2-二氯乙烷在毛细管色谱柱中分离后,用气相色谱质谱仪采用全扫描方式进行检测定性。

A.2.2.2 试剂和材料

A.2.2.2.1 1,2-二氯乙烷龙8手机网页版品:纯度大于等于99%。

A.2.2.2.2 正己烷:色谱纯。

A.2.2.3 仪器和设备

气相色谱-质谱仪。

A.2.2.4 鉴别方法

A.2.2.4.1 参考气相色谱测定条件

参考气相色谱测定条件如下:

a)色谱柱:毛细管色谱柱WAX MS 30m×0.25mm×0.25um或相当者;

b)进样口温度:230℃;

c)进样方式:分流进样,分流比1:50;

d)进样量:0.2uL;

e)柱温:初始温度40℃,以5℃/min的速率升温至90℃,以40℃/min的速率升温至250℃;

f)载气:氦气,纯度大于等于99.999%;

g)流速:1.0mL/min(恒流)。

A.2.2.4.2 参考质谱测定条件

参考质谱测定条件如下:

a)气相色谱质谱接口温度:280℃;

b)离子源:电子轰击离子源,70eV;

c)离子源温度:230℃;

d)溶剂延迟:2min;

e)质量扫描方式:全扫描;

f)离子扫描范围(m/z):20~300。

A.2.2.4.3 测定

在A.2.2.4.1和A.2.2.4.2的条件下注入龙8手机网页版溶液0.2uL,进行气相色谱质谱分析。1,2-二氯乙烷的参考保留时间为3.690min。龙8手机网页版品的质谱图参见附录B中图B.1。

A.3 酸度(以盐酸计)的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 乙醇

A.3.1.2 氢氧化钠龙8手机网页版滴定溶液,c(NaOH)=0.01mol/L。

A.3.1.3 酚酞指示液:10g/L。

A.3.2 仪器和设备

A.3.2.1 分析天平:感量0.0001g。

A.3.2.2 具塞锥形瓶:100mL。

A.3.2.3 单标移液管:25mL。

A.3.2.4 滴定管:10mL,最小刻度0.05mL。

A.3.3 分析步骤

取乙醇25mL,移入100mL具玻塞的磨沙口锥形烧瓶中,加酚酞指示液2滴。用氢氧化钠龙8手机网页版滴定溶液滴定至首次出现淡粉红色。用单标移液管加入试样25mL(约31g),混匀,用氢氧化钠龙8手机网页版滴定溶液滴定至再次出现淡粉红色,记录此时消耗的氢氧化钠龙8手机网页版滴定溶液的体积。其消耗量不应超过0.85mL。

A.3.4 结果计算

酸度(以盐酸计)w2,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.1)计算:

式中:

c——氢氧化钠龙8手机网页版滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1——消耗氢氧化钠龙8手机网页版滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

M——盐酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(HCl)=36.45;

p——试样的密度,单位为克每毫升(g/mL);

V——试样的体积,单位为毫升(mL);

1000——换算系数。

A.4 游离卤素试验

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 碘化钾溶液:10%。

A.4.1.2 淀粉溶液:取1g淀粉与0.01g红氧化汞混合,加入足够的冷水使成稀薄糊状。加沸水20mL,在不断搅拌下煮沸1min,冷却。取澄清液供用。

A.4.2 分析步骤

取试样10mL,加10%碘化钾溶液(A.4.1.1)10mL和淀粉溶液(A.4.1.2)1mL混合后,强烈振摇2min,静置分层后,观察水层颜色是否变蓝,水层颜色不变蓝为通过试验。

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文章来源:《食品安全国家龙8手机网页版汇编食品添加剂(五)》

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【关键词】乙醇 乙醚 丙酮 1,2-二氯乙烷 正己烷 氢氧化钠 酚酞指示液 氧化汞