食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮检验方法(二)
来源/作者:中国龙8手机网页版物质网  日期:2020-08-03

A.4 氮含量的测定

A.4.1 方法提要

将试样与硫酸和催化剂共热,将有机氮转变为铵盐,加碱蒸馏,游离氨用硼酸吸收后以硫酸龙8手机网页版滴定溶液滴定,根据硫酸的消耗体积计算氮含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 30%过氧化氢

A.4.2.2 硫酸

A.4.2.3 氢氧化钠溶液:400g/L。

A.4.2.4 硼酸溶液:40g/L.

A.4.2.5 硫酸龙8手机网页版滴定溶液:

A.4.2.6 混合指示剂:2份甲基红乙醇溶液(1g/L)和1份亚甲基兰乙醇溶液(1g/L),临用时混合。

A.4.2.7 硫酸钾与硫酸铜混合物:把10份的硫酸钾和1份的硫酸铜混合,研磨,制成粉末。

A.4.3 仪器与设备

凯氏定氮蒸馏装置。

A.4.4 分析步骤

准确称取0.1g试样,精确至0.1mg,置于100mL凯氏烧瓶中,加入1.0g硫酸钾与硫酸铜混合物,吸取7mL硫酸沿瓶壁缓缓加入,把附着在瓶颈上的残留物冲入瓶底,摇匀,再沿瓶壁缓缓加入1mL 30%过氧化氢,边加边小心地摇动烧瓶,再分多次(通常3次~6次)加入30%过氧化氢,每次1mL(注意:消解过程中不要添加30%过氧化氢),加热消解,直到溶液变为澄清的亮绿色。继续加热4h,冷却后,缓缓加入20mL水,将消解溶液转入蒸馏烧瓶中,再加适量水清洗凯氏烧瓶,清洗液一并转入蒸馏烧瓶。将蒸馏烧瓶连接至蒸馏装置,冷凝管末端与已加入15mL硼酸溶液和3滴混合指示剂的锥形瓶连接,吸收液应没过冷凝管出口,通过滴液漏斗加入30mL氢氧化钠溶液至蒸馏烧瓶中,关闭漏斗旋塞,立即加热蒸馏。收集馏出液,待吸收液颜色变绿后,继续收集,直到收集80mL~100mL,停止蒸馏。吸收液用硫酸龙8手机网页版滴定溶液滴定至粉红色,记录硫酸龙8手机网页版滴定溶液的体积。同时做空白实验。

A.4.5 结果计算

试样中氮含量,以质量分数w1计,按式(A.1)计算:

式中:

V1——试样消耗硫酸龙8手机网页版滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V2——空白试样消耗硫酸龙8手机网页版滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c——硫酸龙8手机网页版滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(N)=14];

m——试样的质量,单位为克(g);

1000——换算系数。

计算结果保留三位有效数字。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。

A.5 游离N-乙烯基吡咯烷酮的测定

A.5.1 方法提要

不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中游离的N-乙烯基吡咯烷酮经水提取,静置后过膜,采用配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 甲醇:液相色谱级。

A.5.2.2 乙腈:液相色谱级。

A.5.2.3 水,GB/T6682中规定的一级水。

A.5.2.4 尼龙针头滤膜,孔径0.22μm,或相当孔径的水系滤膜.

A.5.2.5 N-乙烯基吡咯烷酮对照品,含量≥99%。

A.5.2.6 N-乙烯基吡咯烷酮龙8手机网页版储备溶液:准确称取0.05g N-乙烯基吡咯烷酮对照品,精确到0.1mg,用甲醇溶解并稀释至100mL,摇匀。

A.5.2.7 N-乙烯基吡咯烷酮龙8手机网页版中间溶液:吸取1mL N-乙烯基吡咯烷酮龙8手机网页版储备溶液,用流动相稀释至100mL,摇匀。

A.5.2.8 N-乙烯基吡咯烷酮龙8手机网页版使用溶液:吸取5mL N-乙烯基吡咯烷酮龙8手机网页版中间溶液,用流动相稀释至100mL,摇匀。

A.5.3 仪器和设备

配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 试样制备

准确称取1.25g试样,精确至0.1mg,放入锥形瓶中,准确加入50mL水,加盖密封,在振荡器上振荡60min,静置。上清液用滤膜(A.5.2.4)过滤。

A.5.4.2 液相色谱参考条件

A.5.4.2.1 色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或同等分离效果的色谱柱。

A.5.4.2.2 流动相:乙腈-水(10+90)。

A.5.4.2.3 流速:1mL/min。

A.5.4.2.4 检测波长:235nm。

A.5.4.2.5 进样量:20uL。

A.5.4.3 测定

根据试样中被测物的含量情况,选取被测物响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定,如超出仪器线性响应范围,应进行稀释。在上述色谱条件下,N-乙烯基吡咯烷酮的参考保留时间约为12.85min,龙8手机网页版溶液和试样溶液中被测物的保留时间偏差应在±2.5%之内。液相色谱图见附录C中图C.1。

 

 

文章来源:《食品安全国家龙8手机网页版汇编食品添加剂(五)》

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【关键词】铵盐 硫酸 硼酸 过氧化氢 氢氧化钠 N-乙烯基吡咯烷酮 甲醇