食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮检验方法(三)
来源/作者:中国龙8手机网页版物质网  日期:2020-08-03

A.5.5 结果计算

试样中游离N-乙烯基吡咯烷酮的质量分数w2,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.2)计算:

式中:

Ai——试样溶液中N-乙烯基吡咯烷酮的峰面积;

c——乙烯基吡咯烷酮龙8手机网页版溶液的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);

V——提取液的体积,单位为毫升(mL);

As——龙8手机网页版溶液中N-乙烯基吡咯烷酮的峰面积;

m——试样质量,单位为克(g);

1000——换算系数。

计算结果保留三位有效数字。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。

A.6 pH(1%悬浮物)的测定

称取1g试样,精确至0.01g,放入150mL烧杯中,加水100mL,按GB/T9724进行测定。

A.7 水可溶物的测定

A.7.1 分析步骤

称取10g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,量取100mL水加入烧杯中,玻璃棒搅匀后,使用5cm的磁力搅拌棒,在磁力搅拌器上搅拌1h。静置至大部分固体沉淀。取上层溶液全部转移至离心管中(确保滤液达到50mL以上),3500r/min离心30min,取上清液经孔径0.45um的滤膜进行抽滤,抽滤时为防止阻塞,可在0.45um滤膜上放置1个孔径3μm的滤膜,过滤速度较慢时可人工或机械搅动膜上溶液,但要防止破坏滤膜。移取50mL清澈的滤液,置于已在105℃~110℃恒温干燥箱干燥3h并称重的烧杯或蒸发皿中,水浴蒸发至干,再于105℃~110℃恒温干燥箱中干燥3h,称量,精确至0.1mg。

A.7.2 结果计算

试样中水可溶物的质量分数w3,按式(A.3)计算:

式中:

m1——干燥后烧杯或蒸发皿和残渣的总质量,单位为克(g);

m0——烧杯或蒸发皿的质量,单位为克(g);

2——换算系数;

m——试样的质量,单位为克(g)。

计算结果保留两位小数。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.8 灼烧残渣的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 硫酸。

A.8.1.2 硫酸溶液:量取57mL硫酸,缓慢注入适量水中,冷却至室温后,用水稀释至1000mL。

A.8.2 分析步骤

准确称取2g试样,精确至0.1mg,置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中,加入适量硫酸溶液,润湿,置于电炉或者电热板上缓缓加热,使试样完全干燥。继续加热,烧至完全炭化,冷却,加入0.5mL硫酸润湿残渣,再加热,直到残余的硫酸和样品挥发完全。将坩埚放入高温炉中,于800℃±25℃灼烧15min以上,取出坩埚冷却至约200℃,移入干燥器中,冷却至室温,称重。重复灼烧直至恒重。

A.8.3 结果计算

灼烧残渣的质量分数w4,按式(A.4)计算:

式中:

m1——灼烧后甘埚和灰分的总质量,单位为克(g);

m0——恒重后坩埚的质量,单位为克(g);

m——试样的质量,单位为克(g)。

计算结果保留两位有效数字。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

相关链接:食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮检验方法(二)

 

 

文章来源:《食品安全国家龙8手机网页版汇编食品添加剂(五)》

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【关键词】N-乙烯基吡咯烷酮 硫酸 中国龙8手机网页版物质