中药制剂最低装量检查法(通则0942)(一)
来源/作者:中国龙8手机网页版物质网  日期:2020-09-17

(一) 简述

最低装量检查法(2015年版《中国药典》通则0942)适用于固体、半固体和液体制剂。除制剂通则中规定检查重(装)量差异的制剂及放射性药品外,按下述方法检查。

(二) 操作方法

1. 重量法 适用于标示装量以重量计者。除另有规定外,取供试品5个(标示装量为50g以上取3个),除去外盖和标签,容器外壁用适宜的方法清洁并干燥,分别精密称定重量,除去内容物,容器用适宜的溶剂洗净并干燥,再分别精密称定空容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量。

2. 容量法 适用于标示装量以容量计者。除另有规定外,取供试品5个(标示装量为50ml以上取3个),开启时注意避免损失,将内容物转移至预经标化的干燥量入式量筒中(量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%),黏稠液体倾出后,除另有规定外,将容器倒置15分钟,尽量倾尽。2ml及以下者用预经标化的干燥量入式注射器抽尽。读出每个容器内容物的装量,并求其平均装量。

(三) 注意事项

1. 开启瓶盖时应注意避免损失。

2. 每个供试品的两次称量中,应注意编号顺序和空容器的配对(重量法)。

3. 称重过程中不得用手指直接接触供试品(重量法)。

4. 所用的刻度量筒应清洁、干燥,并经定期校准合格;其最大容量应与供试品的标示装量一致,或不超过标示装量的2倍(容量法)。

5. 供试品内容物倾入刻度量筒后应将容器倒置15分钟,使尽量倾尽,再读出每支内容物的装量(容量法)。

(四) 结果与判定

1. 每个容器内容物的装量不少于允许最低装量,且平均装量不少于标示装量,判为符合规定(表15-26)。

表15-26 最低装量检查的限度

注:平均装量与每个容器装量按标示装量计算百分率,取三位有效数字进行结果判断。

2. 如有1个容器的装量不符合规定,则另取5个(50g或50ml以上取3个复试)复试结果全部符合规定,仍可判为符合规定。

3. 初试结果的平均装量少于标示装量,或有一个以上容器的装量不符合规定,或在复试中仍不能全部符合规定;均判为不符合规定。

(五) 记录与计算

1. 记录室温、标示装量、规格、每个容器内容物读数(ml),或每个供试品重量及空容器重量,并求算每个容器装量。

2. 每个容器装量之和除以5(或3),即得平均装量。

3. 求出每个容器内容物的装量与平均装量,计算允许的最低装量。

二、乙醇量测定法(通则0711)

(一) 气相色谱法

1. 简述本法系采用气相色谱法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量(%)(v/v)。除另有规定外,按下列方法测定。

2. 操作方法

(1) 第一法(毛细管柱法)

1) 色谱条件与系统适用性试验:采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID)温度220℃;分流进样,分流比为1∶1;顶空进样平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

2) 校正因子测定:精密量取恒温至20℃±1℃的无水乙醇5ml,平均两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃±1℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对龙8手机网页版偏差不得大于2.0%。

3) 测定法:精密量取恒温至20℃±1℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃±1℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,计算,即得。

(2) 第二法(填充柱法)

1) 色谱条件与系统适用性试验:用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

2) 校正因子测定:精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算9个校正因子,所得校正因子的相对龙8手机网页版偏差不得大于2.0%。

3) 测定法:精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。取适量注入气相色谱仪,测定,即得。

3. 注意事项

(1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

(2) 采用毛细管柱测定时,若不符合系统适用性试验要求,可适当升高柱温进行老化后再测定。

(3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。

4. 结果与判定

(1) 供试品溶液2份测定数据的龙8手机网页版偏差不得大于1.5%,否则应重新测定。

(2) 供试品溶液中乙醇量在龙8手机网页版所规定的限度范围内,判为符合规定。

5. 记录与计算

(1) 记录所用仪器的型号及检测器、色谱柱、柱温、所用试剂等。

(2) 记录对照品及供试品的取样量、稀释倍数,校正因子及峰面积等。

(3) 计算乙醇量测定结果。

式中,As为内标物质的峰面积;AR为对照品的峰面积;Cs为内标物质溶液的浓度;CR为对照品溶液的浓度。

式中,Ax为供试品的峰面积;Cx为供试品溶液的浓度;As为内标物质的峰面积;Cs为内标物质的浓度;f为校正因子。

相关链接:露剂、茶剂的检查法

 

 

文章来源:《实用中药药品检验检测技术指南》

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